916如何新建滴定方法呢?今天小编带大家一起来看一下:
一、准备工作
二、新建标定方法
三、新建测定方法
准备工作
在建立方法之前,需要先准备好相关的硬件,以便在方法内选择正确的值。
如下图所示,尤其需要注意电极,要接在正确的接口上,否则可能会造成滴定中无信号响应的现象。
电极(Pol)接口和电极(Ind)接口的外形一致,都可以接电极的F端口。
但Pol端口只用于接双Pt针或双Pt片电极的F端口。
其它电极的F端口都接Ind端口。
硬件连接准确无误后,我们需要到仪器上查看滴定剂以及传感器的信息。并记录仪器当前所使用的滴定剂、传感器的名字。
其中,传感器信息尤为重要,如果传感器名字选错,可能会引起相关的报错。瑞士万通的传感器,分为智能电极和普通电极。
智能电极——仪器上字体显示为绿色。“传感器类型"以“IS“标记。连接仪器时,会自动跳出提示。若连接正常,在"测量输入“列显示所连接的仪器。
普通电极——仪器上字体显示为黑色。连接仪器时,无提示。即使连接正常,在“测量输入“列亦为空。
二
新建标定方法
一般而言,滴定样品之前,都需要先标定滴定剂。标定滴定剂需要单独建立方法,以下以 0.1mol/L NaOH 标定为例。
1
调入方法
点击“调入方法",选择 Dynamic Titration U,再选择“载入模板"。
2
编辑方法
出现新方法的模板。默认有 3 条命令:DET U,CALC,REPORT。
先选中命令,再点击“ 编辑命令",可编辑 相应参数。
在此界面下,需关注:传感器、配液器以及停止条件。
传感器:可根据上一节“准备工作"中所介绍的内容,选择正确的传感器名字。
配液器:加液单元连接在仪器上的哪个口,此处就选择哪个配液器。
滴定剂:可根据上一节“准备工作"中所介绍的内容,选择正确的滴定剂名字。对于无芯片的加液单元,或者需要交替使用的加液单元,可直接选择未定义。
新方法使用,建议将停止条件关闭,待实验结束后手动停止。之后可以根据摸索好的条件,进一步设置合适的停止条件。
3
编辑公式
条件设置完毕,需要编辑滴定结果的计算公式。
如下图所示:将光标选在“CALC"上,依次点击“编辑命令",“新建"。
在弹出的对话框中,点击“创建新的",再点击“计算公式R1"后面的框,开始编辑公式。
以:0.1 mol/L NaOH 使用邻苯二甲酸氢钾进行标定为例。
计算公式为:C00*1000/204.23/EP1,
其中:
C00 为基准物质的质量 g;
1000为换算因子;
204.23 为邻苯二甲酸氢钾分子量 g/mol;
EP1 为消耗滴定剂体积 mL。
如上图所示:
计算公式R1:即为编辑好的公式。公式中1000为换算因子,公式编辑中参与计算的仅有数值,单位不参与计算,所以需注意结果单位。同时,需要注意 EP1 为第一个等当点。
小数点:用户可在此点击下拉箭头选择结果的小数点位数。
结果单位:用户可在此点击下拉箭头选择合适的结果单位。
计算公式编辑好后,点击“结果选项"。将会弹出以下对话框,若无需改动,则点击“更多选项"。
将“在结果列表中保存结果"勾选上。即可在结果列表中查看测定结果。
如下图所示,此时单个滴定度的计算公式已编好。若无需求取平均值以及公共变量赋值,可直接进行报告编辑以及方法保存。
4
报告编辑
REPORT 命令可实时将实验数据传输至打印机或者U盘。如未连接打印机或者U盘,可将“REPORT"命令删除,以免报错。
5
方法保存
方法编辑完成后,点击“保存方法"。在“文件名"后面的框内给方法命名,并进行保存。
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